水体中痕量镍（Ⅱ）的催化动力学分析方法的研究及其应用

摘要：镍是生命必需的微量元素。了解水中镍(II)的含量和分布对于环境科学、海洋化学和生物地球化学的研究具有重要意义。目前，国内外测定水中微量镍(II)的分析方法大多需要对样品进行预处理，操作步骤繁琐、条件苛刻、分析成本较高。但可直接用于测定海水中镍(II)的文献相对较少。较少的。催化动力学光度测定法因其灵敏度高、检测限低、操作简单、仪器便宜等优点而迅速发展。因此，基于催化动力学原理，研究测定镍(II)的新反应体系和反应机理，建立高灵敏度、高选择性的测定镍(II)的分析方法，具有非常重要的意义。淡水和海水中的镍 (II)。的。本文首先研究了基于催化动力学原理测定微量镍(Ⅱ)单组分的分析方法，并将所建立的分析方法应用于淡水和海水中镍(Ⅱ)的测定。同时确定催化反应。动力学参数。在此基础上，还建立了同时测定双组分铁（Ⅲ）和镍（Ⅱ）的CPA基质催化动力学分析方法，并将该方法应用于淡水体系的测定。本文的主要研究成果如下： 1.建立了测定微量镍(II)单组分的催化动力学分析方法。反应体系以RAWL为指示剂，KIO4为氧化剂。通过正交实验和单因素实验，确定分析条件为：cRAWL=5×10-5 mol·L-1，pH=2.00，cKIO4=2×10-5mol·L-1，t=10.0min ，T=25.0℃。

所建立方法的相对标准偏差为0.52%～2.49%，检出限为1.70ng·mL-1，线性范围为0～60.0ng·mL-1。干扰离子实验表明，在此条件下，大多数阴离子和阳离子对测量结果没有明显干扰。自来水和黄河水中镍(II)测定结果的相对标准偏差为0.43%～1.28%，回收率为98.0%～101.3%。该方法具有精密度高、检出限低、线性范围宽的特点。与现有的催化动力学分析方法相比，它可以在室温下进行，操作简单。 2 得到催化反应动力学方程：-(dcR)/(dt)=/4cNi；表观反应活化能Ea=39.97 kJ·mol-1；表观反应速率常数K'=0.0131 min-1.3 发现该方法应用于海水介质时，与淡水体系存在明显不同的现象。针对这一现象，提出了基于标准添加法的修正方法，对青岛市11个站位的表层海水中镍(II)含量进行了测定，得出了青岛近海表层海水中镍(II)的水平分布趋势。获得。 4 研究了CPA基质催化动力学分析方法，用于淡水体系中痕量镍(II)和铁(III)的同时测定。在确定的分析测量条件下，铁(III)和镍(II)的线性范围分别为0～70 ng·mL-1和0～60 ng·mL。该方法的相对标准偏差为0.37%～2.32%。测定了12组铁(III)、镍(II)质量浓度在5～60ng·mL-1范围内的铁镍混合试液，准确度为95.4%～107.7%。自来水和黄河水中铁（Ⅲ）和镍（Ⅱ）测定结果的相对标准偏差为0.47%～2.65%，回收率为95.5%～99.0%。