学图图第2期 李玉林等：分光光度法测定钴钼废催化剂9I中钼含量分析试验÷。 分光光度法测定钴钼废催化剂中的钼含量 李玉林, 王平艳, 尹文静, 谢辉, 王俊峰, 李松波 (昆明理工大学, 云南 昆明) 摘要：为了测定钼含量分光光度法测定钴钼废催化剂中的钼含量 研究了硫酸浓度、测量波长、还原剂和显色剂用量等条件对预处理废催化剂中钼含量测定的影响。 试验表明，测量钼含量的最佳条件为：硫酸浓度为1体积98%硫酸加1体积水，测量波长为460nm，氯化锡溶液用量~o=100g/L) 8mL，高氯酸溶液=1。 76g/mL)用量为4mL，硫氰酸钠溶液(p=100g/L)用量为15mL。 该方法测定钼含量准确度高、精密度好。 平均回收率为98.02%，标准偏差为0.15，相对标准偏差为0.029。 关键词：分光光度计：钴钼废催化剂； 铝的测定 CLC号：0657.32：TQ09 文献标识码：A 文章编号：1001.9219(2014)02.91.04 钴钼催化剂是一类用途非常广泛的催化剂。 其他仪器：721分光光度计； 硫酸干燥机； lcm石的使用寿命一般为3至5年，之后比色皿就会因失效而被排出。 出去。 由于废催化剂中钼含量较高，常作为试剂回收：（1）三氧化钼，分析纯； (2)98%浓硫酸等[1]。
因为废催化剂中杂质较多，成分复杂。 因此，将萃取液的体积用水稀释，配制成(1+1)硫酸； f3)3 用35%盐酸测定较难测定的钼。 并由于其自身的积累和不同体积水的稀释，配制成(1+1)盐酸； (4)硝酸。 分析可降解性会对人体和环境造成很大危害，因此进行纯化配制。 p=1.42g/mL； (5)高氯酸为分析纯，对于制备重金属含量快速检测方法具有重要意义。 p=1.76g/mL； (6)氯化亚锡(SnC12·2H2O)水溶液。 目前测定重金属离子的分析方法主要有：将雾化亚锡溶解于1+1盐酸中，配制成p=100g/L； (7)硫氰酸钠发射光谱法、原子荧光法、原子吸收光谱法，电化学溶液配制为p=100g/L。 法、伏安法和库仑计数法[31。 但上述方法大多比废钴、钼催化剂更耗时：来自云南煤化工集团开元解决方案。 而且分析步骤复杂，分析仪器昂贵。 本文来自方骏化肥厂。 使用分光光度法测定样品中的目标金属含量。 用本方法分析测量样品时，可采用溶剂萃取待测组分，也可在1.3.1钼标准溶液配制过程中定期加入掩蔽剂。 预先分离样品中的干扰物质，称取0.1500g高纯度试剂三氧化钼（MoO3），用其消除干扰[41]。该方法简单、有效、可行性较高。
使用前应在硫酸干燥器中干燥至少24小时。 1.精确至0.O001g。 加入10 mL硫酸溶液（试剂（2））加热溶解实验部分，然后转移至容量瓶中，加水稀释至1.1实验原理，摇匀，储存于棕色瓶中。 此时，用硫酸浸出1mL溶液中所含的样品后，用氯化亚锡将废催化剂Mo还原至100/xg。 溶液中的六价钼被还原为五价，五价钼与硫氰酸根离子等发生反应。 1.3.2 样品的制备，形成橙红色络合物。 测量 46 欧姆波长处的吸收率。 准确称取0.1000g废催化剂样品放入100mL烧杯中进行光度测定。 ，加入10mL硫酸溶液（试剂（2）），加热，5分钟后溶解1-2 仪器主体和试剂溶液颜色由紫色变为浅紫色，继续加热直至冒出硫酸烟。 最后，全部溶解并冷却。 [片剂]用水将烧杯壁吹3次。 收到日期：2013-07-30； 作者简介：李玉琳(1993.)，女，本科生，化学工程与技术专业，电话、电子邮箱，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 @qq． ; 通讯作者:王平艳(1973-1),女,博士,l-3.3标准f#1画线副教授,研究方向:煤化工、精细化工,联系电话见表1,吸收钼标准溶液（见1.3.1]，分别发送电子邮件@qq.60111。
在六个100mL容量瓶中学习Tutu天然气化学工程（C化学化工）2014年第39卷。 1.4 分析结果计算 按下式计算钼的质量分数： 表1 钼标准溶液体积及相应的钼含量w（Mo）：l×Vo~1 0'×100 锡标准j{=f液 / mL lI / ggmo 的热量含量 - 分配 2.0200 mL 的样品溶液体积。 O13 O3004.04002 结果与讨论 5.05002.1 测量波长的选择 配制溶液前，向每个容量瓶中加入一定量的水，使质量浓度为 10mL/mL 的钼标准溶液体积约为 40mL。 然后加入4 mL硫酸溶液（试剂溶液，于7个50 mL容量瓶中。显色步骤按照标准曲线（2））和4 mL高氯酸溶液（试剂（5）），摇匀。 边摇边加入方法（见1.3.3），然后在430nm、440nm处测显色液，加入8mL氯化亚锡溶液（试剂（6）），然后加入15mL硫氰酸盐450nm、460nm、470nm、480nm、490nm 7种不同波长的钠溶液(试剂(7))，加水稀释至刻度，摇匀，静置1小时。 使用吸光度绘制A图。输入曲线图，如图2所示。
图 lcm 石英比色皿。 在测量波长460nm处，用零标准2可见。测量波长为460nm时吸光度最大。 该溶液用作参考。 将分光光度计的吸光度调为零后，即为测量波长。 依次测定不同浓度标准溶液的吸光度。 最后以吸光度为纵坐标、铝含量为横坐标绘制标准曲线。 计算出钼标准溶液中钼含量与吸光度A的关系，如图1 0.55O所示。 50,500．4O． 45 堆栈 0.30.400.20。 IO。 35430 440 450 460 470 480 490O． 0 波 i/nm200 300 400 500 图 2 A 曲线，含“J/g 钼标准曲线 2_2 硫酸浓度的选择 1-3.4 废催化剂中钼含量的测定 显色前，需要对溶液进行预处理。硫酸[51]和准确量取20 mL配制好的样品溶液置于硝酸中均可改变溶液的酸度。浓硫酸为氧化性100mL容量瓶，加入4mL硫酸溶液f试剂f21)， 4mL酸，其用量和浓度对溶液中钼的价态和络合物（试剂（5））的高氯酸溶液有显着影响，摇匀，然后边摇边加入8mL，可能会影响稳定性。当然也可以使用硝酸，实验表明，在硫酸的氯化亚锡溶液（试剂（6））中加入15mL的硫氰酸钠溶液比硝酸更有效。
但当硫酸浓度过高时，会发生氧化（试剂（7））。 用水稀释至刻度，摇匀，静置15分钟。 在溶液中使用钼离子。 结果显色不明显，因此使用新鲜的硫lcm石英比色皿，并在测量波长处使用空白测试酸。 最佳浓度为1+1硫酸。 使用代理作为参考。 将分光光度计吸光度调零后，测定2.3高氯酸用量的选择，测定吸光度。 高氯酸具有强氧化性。 无机含氧酸中，酸学兔第2期李玉林等：分光光度法测定钴钼废催化剂中钼含量93最强。 添加适量高氯酸。 能抑制还原剂氯化物2.I锡继续将钼还原成不参与显色反应的三价钼，从而使2.0显色完成。 实验表明，当高氯酸用量达到4mL时，吸光度达到最大，大于4mL时，吸光度下降。 如图3 1-9所示。 门票1.8l·70.65()601.60． ． 50 硫氰酸钠溶液 (p=1 00 L) /mL0.45 图 4 硫氰酸钠用量对吸光度的影响 - 0.402.6 准确度和精密度 0.352.6.1 准确度实验 O. 30 以钼的回收率来表示准确度的测定方法。 l2 34 5 67 回收率越高，准确度越高。 向已知含量的样品溶液中加入氯Hj mask/mL的钼标准溶液，按测试步骤测定吸光度，根据图3中高氯酸用量对吸光度的影响绘制曲线，得到钼含量和回收率。 参见表 3。
2.4 还原剂氯化亚锡用量的选择 表3 准确度实验结果 氯化亚锡在水溶液中会水解，生成白色氢氧化亚锡沉淀。 如果溶液中存在盐酸，可以抑制沉淀。 因此，配制氯化亚锡溶液时，应加入1+1盐酸溶液，以防止沉淀。 氯化亚锡是良好的还原剂，可以将废催化剂中的六价钼还原为五价钼。 实验表明，当p(SnC12·2H O)=100g/L的氯化亚锡水溶液（即试剂（6））添加量为8mL时，吸光度最大，如表2所示。表3：平均回收率为98.02%。 回收率表2 氯化亚锡的质量浓度对吸光度有较好的影响，表明该方法准确度较高。 2.6.2 精密度实验：取同批次废催化剂样品15个，按实验步骤进行。 根据钼的工作曲线计算废催化剂中铝的质量分数。 2.5色原硫氰酸钠用量的选择，结果见表4。从表4可以看出，不同价态金属和特定试剂的标准偏差（SO）均较小，且相对标准偏差（RSD），精密度较好。 改变。 这种试剂称为显色剂。 本实验使用硫氰酸钠作为色原体。 硫氰酸根离子可与五价钼形成橙红色络合物。 但硫氰酸钠的用量直接影响实验结果。 硫氰酸钠用量太少，钼显色不完全，导致吸光度低； 但如果硫氰酸钠用量过多。 它可能导致硫氰酸根离子和钼形成硫氰酸钼络合物，这也会导致吸光度低。
因此，应谨慎选择硫氰酸钠的用量。 实验表明，当使用15mL质量浓度的1()0L硫氰酸钠溶液时，吸光度最大。 (1)分光光度法测定金刚石钼废催化剂中镅含量如4所示。天然气化工（C化学化工）2014年第39卷简单、快速、准确度和精密度高。 《水与废水监测分析方法导则》编委。 对于水和废水的规模测量(2)，测量波长为460nm。 废催化剂处理分析方法指南（第一卷）[M]． 北京：中国环境科学出版社，1990。硫酸浓度选择1+l硫酸浓度，高氯酸(试剂(5))用量。 江焱. 分光光度多组分分析系统同时测定4 mL还原剂氯化亚锡溶液(试剂(6))中金、钨、钼的质量浓度[J]. 现代仪器，2003，(2)，21-23。 100g/L，色原硫氰酸钠溶液(试剂(7))的用量为15mL王志远。 采用亚硝基R盐吸光光度法测定不同价态钴含量时，待测液体的吸光度较好，效果也较好。 态铁元素对结果的干扰研究[J]. 分析测试通道，2009 年，参考文献 28(28)：102-105。 李秀妍. 亚硝基R盐分光光度法快速测定硫酸锌溶液[1]宁红。 钴。 废催化剂提取物中钼含量的测定[J]. 广西钴化工[J]． 甘肃冶金, 2008, 30(04): 25-26. 工程学，1998，27(3)：58-60。 范华君，李大为。 茶汤和河水中铁的形态分析[J1. 分析[2]张敬东，． 流动注射-荧光同时测定实验室。
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