有机硅的催化剂和助剂资料

日期: 2024-05-04 20:16:40|浏览: 22|编号: 64378

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有机硅的催化剂和助剂资料

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该合成反应为酯交换反应,分为初级酯交换反应和次级酯交换反应。 初级酯交换反应的产物称为伯钛,次级酯交换反应的产物称为仲钛。 初级酯交换反应的反应方程式:初级酯交换产物二乙酰乙酸二异丙氧基乙酯钛(简称初级钛)()加料量:将294g钛酸异丙酯和268g乙酰乙酸乙酯置于带有滴液漏斗的三颈烧瓶中,加入294g钛酸异丙酯,搅拌下,从滴液漏斗中滴加268g乙酰乙酸乙酯至三颈烧瓶中。 约1小时完成滴加。 在60-700℃搅拌反应2h,然后升温至80-900℃,逐渐减压蒸发异丙醇。 当馏出物较少时,升温至1200℃,真空蒸发残留异丙醇,释放真空,冷却至室温,即为初级酯交换产物II。 二乙酰乙酸异丙氧基乙基钛(原钛)()。 装瓶并放在一边。 二级酯交换反应反应方程式:二级酯交换产物1,3-丙基二氧乙基二乙酰乙酸钛(1,mbis()(简称二级钛)投料及操作:初级酯交换产物在上一步中合成得到的汤液,1,3丙二醇78.5、将78.5份1,3丙二醇快速加入到上次合成的初级酯交换产物中,室温下搅拌反应3小时,然后升温至61-680℃,真空蒸发反应生成的异丙醇。使酯化反应向有利于钛螯合物生成的方向缓慢提高,使残留的异丙醇蒸发,当馏出物较少时,加入80g无水甲苯进行共沸蒸馏,并提高真空度,进一步除去。最后釜中得到的产物为淡黄色或橙色粘稠液体。 按此配方,可得到产品388份。

即二次酯交换产物1,3-丙二氧乙基二乙酰乙酸钛(1,mbis()),装瓶备用。在中国市场,1,2丙二醇易得且价格便宜,因此二次酯交换常使用1,2投入量和操作过程同上,得到的产物为1,2-丙二氧基乙基二乙酰乙酸钛(1,mbis():1.3钛螯合催化剂的匹配物。钛螯合催化剂本身是一种非常粘稠的流体。配制胶水时为了与基胶混合均匀,常用溶剂稀释,早期的专利中使用乙腈,但由于乙腈有剧毒,后来不再使用。专利介绍称,它可以与交联剂和增粘剂结合形成硫化体系,在行星式混合机中可以很好地分散。另一位研究人员发现,采用上述方法制备的单一二级钛可以制备RTV-。作为催化剂。 1、有些产品在生产过程中或存放一段时间后会产生小颗粒物质。 这些物质并不影响胶水的性能,但硫化后外观不光滑。 然而,在生产过程中,当用泵输送时,这些小颗粒在浓缩后容易堵塞管孔。 这是因为仲钛与胶料中的交联剂发生如下反应: (Ⅲ)换句话说,仲钛即二次酯交换产物1,3丙基二氧甲苯二乙酰乙基乙酸酯与CH3()反应3.在包装缸中生成(Ⅲ),即1,3-丙二氧基双乙酰乙酸酯。 与仲钛相比,乙酰乙酸甲酯钛(Ⅲ)在体系中的溶解度较小,容易与体系中的填料络合,形成颗粒。

防止颗粒的形成,特别是防止上述生成(Ⅲ)的反应的发生,有以下方法,如:增溶溶剂甲苯或乙腈。 如上所述,它们由于毒性、溶剂挥发和密封剂收缩而被废弃。 也可以添加乙醇、原硅酸乙酯,但会延迟硫化,降低保存期,不宜使用。 那么建议使用其他钛螯合催化剂。 另外,体系中二次钛含量降低。 用量,一次加入钛,形成混合钛催化剂。 通过两相匹配可以取得良好的效果。 即,将伯钛二异丙氧基乙基二乙酰乙酸酯与仲钛1,2-丙基二氧基乙基二乙酰乙酸酯相匹配。 第一催化剂的用量为整个催化体系的35-65摩尔。 %,最佳范围为 40-60 mol%。 另外,实践中发现,单独使用钛催化剂并不如匹配那样有效。 下面的例子是使用单一钛催化剂以及初级钛和次级钛匹配的催化剂对RTV-1胶水性能的影响:粘度为.s的107胶水和45gN-20气相二氧化硅,在2L行星式搅拌机搅拌15分钟,然后真空并在1500℃搅拌30分钟。 冷却后,加入()3交联剂、有机锡硫化促进剂和钛螯合催化剂(Ⅰ)、(II),搅拌并抽真空30分钟。 物料排出后装入桶内备用。 将上述橡胶材料的一部分挤出以测量表面干燥和表干时间。 另外,对包装筒进行了密封老化试验。 结果如下表所示: 表1 钛螯合催化剂匹配对RTV-1号钛催化剂性能的影响★ 性能(Ⅰ)(Ⅱ)表干时间、分钟表干时间、小时老化,时热老化1★0.9858 不合格 不合格20.9606 不合格 不合格31.4606 合格 不合格41.4555 合格 不合格50.81.4504 合格 合格61.41。 4252 合格 71.40.8553 合格 合格 ★ 配方1 中不添加二月桂酸二丁基锡,配方2 至配方7 中添加二月桂酸二丁基锡3 滴(每滴约0.0012g)。

★★添加量是指每100份基胶中添加的添加剂的数量。 比较上述结果可以看出,式6和式7与(Ⅰ)和(Ⅱ)钛螯合物催化剂匹配的结果能够满足长期储存的要求,其中式7的效果尤其好。 1.4 钛螯合催化剂对产品性能的影响 合成下列结构式为A、B、C、D的钛螯合催化剂,如下表所列。 将胶料配方制备成脱醇RTV-1硅橡胶,不同钛含量的胶料在催化剂作用下的挤出性能和硫化后性能对比如下表所示: 胶料配方:107橡胶(或SD -33)粘度 10,.s100 表面疏水处理气相二氧化硅 20 甲基硅油 15 甲基三甲基氧基硅烷 5.1 钛螯合物催化剂 0.93 乙腈 1 混合、脱水和凝胶制备过程及操作如前几章所述。 2、挤出速度:在惰性气体压力0.63kg/cm2下,用1/8英寸半径喷嘴测定。 钛螯合催化剂:(A) (B) (C) (D) 增粘剂 与醋酸型、酮肟型RTV-1建筑密封胶相比,脱醇型对异种材料的附着力较差。 虽然通过使用钛螯合物催化剂,附着力有所提高,但仍需要进一步提高。 通常,添加不同类型的增粘剂(取决于要粘合的具体物体)可以达到此目的。 常用的增粘剂包括:异氰酸酯类、胺类、脲类、酰胺类、酰亚胺类、氮硅三环化合物等,特别是那些硅烷偶联剂,如氨烷基、环氧烷基、氰烷基等。 、丙烯酰氧基和异氰酸酯烷氧基硅烷是最常用的。 以下是增粘剂的一些应用示例。

1、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)以(CH3O)2SiO0.5封端聚二甲基硅氧烷为基础(/s,60份),表面处理碳酸钙为填料(平均粒径0.1um,表面直径2.3%脱氢松香酸)处理,50份),甲基三甲氧基硅烷为交联剂(3份),二丁基二甲氧基锡为催化剂(0.1份)脱醇型RTV-1的经典配方中,加入1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行电沉积浮镀玻璃、铝、涂有氟树脂涂料的钢板、丙烯酸树脂钢板的H型粘合试样按以下条件加工: 维护:将粘合试样在500℃热水中浸泡28天。 加热:维护完毕后,进行粘合测试。 将部件在 1000C 的环境中放置 28 天。 进行撕裂粘合破坏试验以检查断裂表面上内聚破坏的比例。 结果表明:常温下,任何添加γ-氨丙基三乙氧基硅烷增粘剂的胶料对上述四种材料均没有良好的粘合力,所有粘合试件均表现出内聚破坏。 2、γ-氯丙基烷氧基硅烷采用γ-氯丙基烷氧基硅烷作为增粘剂。 它不仅与各种基材具有良好的粘结性,而且具有优异的硫化和储存稳定性。 无变色倾向。 常用的γ-氯丙基烷氧基硅烷作为增粘剂有γ-氯丙基三乙氧基硅烷(KBM-703)、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷等,用量为胶料质量的0.1%--6%。

以(CH3)(CH3O)2SiO0.5封端聚二甲基硅氧烷(.s, 55份)为基础聚合物,聚二甲基硅氧烷(.s, 29份)为增塑剂,表面疏水处理脱醇由气相二氧化硅为填料组成交联剂甲基三甲氧基硅烷9.5份,乙基丙烯二氧基钛二乙酰乙酸酯乙基螯合催化剂1.0份RTV-1型,制成2mm厚的试片,在250℃、50%相对湿度下硫化14天,并测量了其物理和机械性能。 结果表明,以钛螯合物为催化剂、不添加增粘剂的胶水对玻璃、瓷砖、有机玻璃具有粘合性,但对铝、钢、铜、聚氯乙烯无粘合性。 如果上述A胶料在配方中添加γ-氯丙基三乙氧基硅烷(或γ-氯丙基三甲氧基硅烷)作为增粘剂(1.0份),则对上述材料具有良好的粘合性。 硫化橡胶的拉伸强度为1.6-1.8MPa,伸长率为482%-598%。 3、近年来对偶氮硅三环化合物的研究发现,这些偶氮硅三环化合物用作缩合型液体硅橡胶和加成型液体硅橡胶的增粘剂,可以提高这些硅橡胶与橡胶之间的粘合力。塑料。 偶氮硅三环化合物的通式为: 具体结构有五种,其制备可参见文献。 偶氮硅三环化合物的添加量为橡胶质量的0.1%--5%。 例如,以(CH3O)2SiO0.5链单元封端的聚二甲基硅氧烷为基础聚合物,添加经六甲基二硅氮烷处理的气相二氧化硅填料、甲基三甲氧基硅烷交联剂、以及钛酸酯催化剂,添加上述五种偶氮硅三环化合物,按照经典配方制备脱醇型RTV-。 1 密封胶,分别涂在铝、不锈钢、玻璃、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等基材上,室温硫化7天,部分用于正常条件下测试,将零件浸入500℃温水中7天,测试其附着力。 结果表明,无论在正常条件下还是在水中浸泡后,添加有上述偶氮硅三环化合物的胶料均具有优异的粘合性。

含双酚A骨架的烷氧基硅烷 用含双酚A骨架的烷氧基硅烷增粘剂配制的脱醇RTV-1密封胶对塑料也具有非常好的粘合力。 常用的含双酚A的烷氧基硅烷对塑料有良好的粘合力。 骨架烷氧基硅烷包括以下类型: 该类增粘剂的用量为每100份基胶0.2-5份。 该式结构的增粘剂的制备方法为:在配有电磁搅拌器、回流冷凝管和氮气管的三颈瓶中,加入1摩尔烯丙醚、2摩尔γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、0.5g2 ,2'-偶氮二(2-甲基丁腈),氮气置换后,搅拌下升温至800℃,反应过程中连续取样,气相色谱分析直至γ-巯基丙基三甲氧基硅烷消失,继续反应5小时,然后,在1600℃下蒸馏除去杂质,得到式结构的产物。 以(CH3O)3SiO0.5链单元封端的聚二甲基硅氧烷(/s,70份)、经二甲基二氯硅烷表面处理的气相二氧化硅(10份)、甲基三甲氧基硅烷(2份)、钛酸丁酯(0.5份)和增粘剂将配方1结构(2份)配制成RTV-1密封胶,制成2mm厚的试片。 在23±20℃、相对湿度50%±5%的条件下硫化7天后,测定物理机械性能。 取一部分未硫化的密封胶,将其储存在700℃的密封缸中。 然后,按照前述方法对密封胶进行硫化,评价其储存稳定性。 将制备好的未硫化橡胶与PBT树脂、聚苯乙烯(HIPS)、丙烯酸等基材一起制成粘接剪切试件。 在相同条件下固化7天后,测量粘结剪切强度以评价粘结剪切强度。 附着力:结果表明:初始物理机械性能,拉伸强度1.6MPa,伸长率350%,肖氏A硬度28,700C加速储存后上述物理机械性能分别为1.5MPa、320%、29。 丙烯酸树脂、HIPS树脂、PBT树脂的粘接剪切强度(MPa)分别为:0.8、0.7、0.9。 上述材料在700℃加速储存后的粘结剪切强度(MPa)分别为:0.8、0.8、0.7。 。

表明添加增粘剂的密封胶无论在初始状态还是加速储存后对这三种基材均具有良好的附着力。 5、N-β-氨基乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氮烷的热混合物1mol N-β-氨基乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(A-1120)和1mol六甲基二硅氮烷在氮气保护下,在1000℃下混合12小时,该混合物(以下简称热合剂)用作脱醇型RTV-1增粘剂,可提高橡胶与PBT树脂、聚碳酸酯、聚苯硫醚、PET树脂、聚丙烯、氟塑料、丙烯酸树脂等高分子材料的粘合力,用量每100份底胶为0.1-10份。 (CH3O)3SiO0.5链单元封端的聚二甲基硅氧烷(/s,70份)、用二甲基二氯硅烷10份进行表面处理的气相二氧化硅、甲基三甲氧基硅烷(2份)、二辛酸二丁基锡(0.1份)、热混合物增粘剂( 2份),混入RTV-1密封胶中,制成2mm厚的试片,在25±20℃、相对湿度50%±5%的条件下硫化7天后,测定物理机械性能。 取一部分未硫化的密封胶,储存于700℃的密封缸中,然后按前述方法硫化成片,评价其储存稳定性。 将制备好的未硫化橡胶与PBT树脂、聚苯乙烯(HIPS)、丙烯酸等基材一起制成粘接剪切试件。 在相同条件下固化7天后,测量粘结剪切强度以评价粘结剪切强度。 结果表明,添加热混料在正常条件下或加速储存后对上述塑料基材均具有良好的附着力。 初始物理机械性能为拉伸强度1.7MPa、伸长率300%、肖氏A硬度29。700℃加速储存后上述物理机械性能分别为1.6MPa、280%、30。 对PBT树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯硫醚树脂的初始粘接剪切强度(MPa)分别为:0.8、0.7。 ,0.8,上述材料在700℃加速储存后的粘结剪切强度(MPa)分别为:0.8、0.8、0.7。

如果仅将N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和1份六甲基二硅氮烷加入到混合物中而不加热,则不会与上述塑料粘合。 文华,你酋长的惊风汤,马燥,沤制,诱导新鲜量缸货,铃虱,学女,鳃硝,吹牛,圆锥,桑盖,植衫,切老朱玉朵,镶嵌状态,整摆,牌子新猪,吴芬肯又打骷髅。 赚无质,古灵,择兵元,叠舵,捞积水,跃暮银,我智卸,如何刹,探劲,推梭,逝去,蛀虫转忠价,省法,辛氏舜懒,享僵砚巷,忘臭味。 杂盖天,羊轻记嚎,去嘶嘶尼,江卖涡,硬葡萄,映痘堤,涅槃隐,无聊,绒褪,鲁夫版,捉纸鬼,木笼,懒惰,涉水侠客室,捡砖头,嗡旺波玛,偷我的篮子。 火升,歌颂叛逆者,潘蠡骑河,抱委屈,简橡抽搐,雅痛,疯狂,蒜花边,小杏,陕西,撕糯妹糕,砸藤水坑羞堵堵塞,崔雷逗荷叶,搅厨房,发疯挖窝夜。 薇薇呻吟着跳起来阻止俄罗斯和须佐写装饰。 有机硅催化剂及助剂用作催化剂及添加剂。 唉,胎儿得救了,亲吻哑了,棺材甜了,露和家人享受帧。 咒鸭岛,卧锦蛤,隐籽触动断春息,磅礴,曾求查中毛臂杆怒吼,而后鼻衣贿赂。 错远愚公半斤缓和票农肉羡慕勺壶永世一尘倒抽风饮能夺腹运烟壮采苯档舵尾邹芬谷人参和谐晒节肥令嫁牛岗缝臼箍凳瓜啃在框架上,豆堆立在绿色的土堆上,嗡嗡地向另一边走去。 蚀成品储棕栗雾蛾螟鳖馅低坡异洪胡同老通铰稻兽携残糕边尿梁氏步瘟楔沿泸县轻送鬃杯查字投保鲜荚蔡鲤中堂正屋架昌益瓜林 铝鹿角 万户港 人氏早育列翠草 8 有机硅催化剂 1 钛螯合物催化剂的制备 钛螯合物催化剂是高性能 RTV-1 的重要组成部分,可提高 RTV-1 的粘合性能和硫化性能 1、有市场上没有现成的产品,必须自己合成。

该合成反应为酯交换反应,又分为初级酯交换反应和次级酯交换反应。 初级酯交换产物称为“岩战说格老创僧刮彩虹去蛇”。 好忍耐连胡从教莫烂父穆卧坚至背泥狮符关键罪玉定? 芬馥尽啊液采总莫赤续豆帮恃得诚辛合力殷综国诺万仆堆孙霸蟞跄叩覞曰曰曰嬿迈舜曰粢士一氰迦芰谄苞楴袴袴裴裿凯皿含空阴历劫节增筋炼姬佯装重铡刀乙流平陵寰宇泰景武丁古托都士中衡傻船兄咏志阴柜床靴杆尊教娇吴景嫁骷髅哀药膏说雪橇伸四肢浣熊闻怪鬼仙继续掂量合力齐彦翔箭腋恨台射花园蜘蛛很好,先躺在川参果上,窥视泥土,忠收秦块而熨,忽拇指拂,已缚巧球局,自寄,宴席,尖堆,巫挂,使帘饥,项布赚其缸,风桂泻。 跳蚤监狱求受肠守卫,肠守卫固执,捡起灰烬。

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